Правила отбора проб. Часть 2. Вода, сточные воды

Обзоры, интервью, свежие новости и изменения в законодательстве — оперативно в нашем Telegram-канале. О самых важных событиях — в нашей группе ВКонтакте.

Требования и цели проведения отбора проб воды

Отбор проб воды осуществляются в соответствии с требованиями и рекомендациями следующих документов

Название документа	Содержание и применение
ГОСТ Р 59024-2020 Вода. Общие требования к отбору проб	Требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб любых типов вод
ГОСТ Р 70282-2022 Охрана окружающей среды. Поверхностные и подземные воды. Общие требования к отбору проб льда и атмосферных осадков	Требования к отбору проб льда и атмосферных осадков
ГОСТ 31862-2012 Вода питьевая. Отбор проб	Требования к отбору проб питьевой воды, подаваемой централизованными системами питьевого водоснабжения и предназначенной для потребления в питьевых и бытовых целях
ГОСТ Р 56237-2014 (ИСО 5667-5:2006) Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах	Руководство по выбору мест отбора при контроле питьевой воды на водоочистных станциях и в трубопроводных распределительных системах
ГОСТ 31942-2012 (ИСО 19458:2006) Вода. Отбор проб для микробиологического анализа	Требования к отбору, транспортированию и хранению проб воды (поверхностные, подземные, питьевые, сточные воды, вода плавательных бассейнов), предназначенных для микробиологического анализа
Правила осуществления контроля состава и свойств сточных вод, утвержденные постановлением Правительства РФ от 22.05.2020 № 728	В главах III и IV указана процедура отбора сточных вод, приведена форма акта отбора проб сточных вод
ПНД Ф 12.15.1-08 Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод	Требованиям к методам отбора проб сточных вод (распространяются на точечные (постоянные, периодические, случайные) источники загрязнения и все виды сточных вод, сбрасываемых в окружающую природную среду с помощью технических водоотводящих устройств или по понижениям рельефа
Р 52.24.353-2012 Отбор проб поверхностных вод суши и очищенных сточных вод	Виды программ и методы отбора проб воды (поверхностные воды суши и очищенные сточные воды) при определении химических показателей, требования безопасности при отборе проб

Когда необходим отбор проб воды:

• контроль качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении кратковременных изменений;
• исследование воды при обнаружении изменений долгосрочного характера;
• определение состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах;
• идентификация источников загрязнения водного объекта.

В частности, отбор проб сточных вод для определения их состава и свойств проводится в следующих случаях:

• государственный, муниципальный и производственный контроль соблюдения установленных нормативов / лимитов;
• оценка соответствия нормативам, установленных разрешением на сброс, техническим регламентом, стандартом организации;
• оценка тенденций изменений состава сточных вод;
• расчет массы сброса загрязняющих веществ в единицу времени;
• оценка эффективности сооружений по очистке сточных вод, иных водоохранных мероприятий и управление процессом очистки;
• расчет платы за негативное воздействие при сбросе сточных вод;
• учет сброса загрязняющих веществ по форме № 2-ТП (водхоз).

Типы проб и их преимущественное использование

В зависимости от целей исследования и характера оцениваемого объекта применяются различные типы проб.

№	Тип пробы	Область применения
1.	Точечные пробы	При неоднородности потока воды и непостоянности значения определяемых показателей. Предпочтительны для: оценки качества воды по отношению к нормативам содержания (ПДК); определения неустойчивых показателей (концентрация растворенных газов, остаточного хлора, растворимых сульфидов и др.)
2.1	Периодические пробы времязависящие	Пробы отбирают в 1 или > емкостей. За фиксированное время в каждую емкость для отбора проб отбирается один и тот же установленный объем. Время отбора может зависеть от определяемого показателя
2.2.	Периодические пробы потокозависящие	Пробы различных объемов берутся за постоянные интервалы времени, объем зависит от потока. Применяется, если изменения в составе воды и скорость потока не взаимосвязаны
2.3.	Периодические пробы объемозависящие	Для каждой единицы объема потока воды проба берется независимо от времени. Применяется, если изменения в составе воды и скорость потока не взаимосвязаны
3.1.	Непрерывные пробы, отобранные при постоянной скорости потока	Позволяют получить все сведения о показателях воды за период отбора проб, но во многих случаях не обеспечивают информацией о различиях в концентрациях определяемых показателей
3.2.	Непрерывные пробы, отобранные при непостоянной скорости потока	Пробы отбирают пропорционально потоку воды. Используется при определении состава большого объема воды. Наиболее точный метод отбора проб проточной воды, если скорость потока и концентрация определяемых показателей изменяются значительно
4.1.	Отбор проб сериями: пробы глубинного профиля	Серия проб воды, отобранных на различных глубинах исследуемой воды в конкретном месте
4.2.	Отбор проб сериями: пробы профиля площади	Серия проб воды, отобранных на определенной глубине исследуемой воды в различных местах
5.	Составная проба	Может быть получена вручную или автоматически независимо от метода отбора проб (например, непрерывно взятые пробы могут быть соединены вместе для получения составных проб). Применяют в случаях, когда требуются усредненные данные о составе воды
6.	Пробы большого объема	Пробы объемом от 50 дм3 до нескольких м3. Отбираются в емкость пропусканием измеренного объема через фильтр в зависимости от определяемого показателя. При подаче воды под давлением для контроля потока применяют регулирующий клапан. Насос располагают после фильтра и после измерителя. При использовании более одного фильтра пробу рассматривают как составную.

Требования к емкости для отбора проб воды

1. Для определения физико-химических и химических показателей

Материал емкости	Определяемые показатели
Полимерный материал или стекло	Водородный показатель (pH); Общая минерализация, сухой остаток; Общая жесткость; Перманганатная окисляемость; Кислотность и щелочность; Биохимическое потребление кислорода (БПК); Химическое потребление кислорода (ХПК); взвешенные вещества; Аммиак и ионы аммония (суммарно); Органический азот; Общий азот; Азот по Кьельдалю; Броматы; Бромиды и неорганические соединения брома; Гидрокарбонаты; Диоксид углерода; Йодиды; Железо (II); Кислород; Нитраты; Нитриты; Сульфаты; Углерод органический; Фосфаты, полифосфаты; Фосфор общий; Хлораты и хлориты; Хлориды; Хлор; Хром (VI); Хлорофилл; Цианиды (общие, легковыделяемые, свободные); Удельная электрическая проводимость
Полимерный материал	Алюминий; Барий; Бериллий; Бор; Ванадий; Железо; Кадмий; Кальций; Калий; Кобальт; Кремний (силикаты); Литий; Магний; Марганец; Медь; Молибден; Мышьяк; Натрий; Никель; Олово; Селен; Свинец; Серебро; Стронций; Сульфиды (в том числе легколетучие); Сульфиты; Сурьма; Уран; Фториды; Хлорциан; Хром; Цинк
Стекло	Фенольный индекс; Бензол; Гидразин; Жиры, масла; Нефть и нефтепродукты; Органические соединения хлора (хлорорганические соединения); Пестициды; Поверхностно-активные вещества; Полихлорированные бифенилы; Полициклические ароматические углеводороды, включая бензапирен и нафталин; Ртуть; Фталаты; Фенолы (алкилфенолы); Формальдегид; Хлороформ и другие летучие галогенорганические соединения; Хлорфенолы

Предварительно до отбора проб воды емкость ополаскивают водой, подлежащей анализу, не менее трех раз и заполняют ее до верха. Хранить пробы воды более 24 ч предпочтительнее при температуре 2–10 °С.

2. Для определения органолептических показателей

Материал емкости	Определяемые показатели
Полимерный материал или стекло	Цветность и мутность
Стекло	Запах и привкус

Консервацию отобранных проб не применяют.

3. Для определения показателей радиационной безопасности воды

Материал емкости	Определяемые показатели
Полимерный материал	Суммарная альфа-активность, бета-активность (кроме радиоактивного йода); Торий (232Th, 230Th, 228Th, 227Th), плутоний (239Pu, 238Pu), цезий (137Cs, 134Cs), стронций (90Sr, 89Sr), полоний (210Po), свинец (210Pb), радий (226Ra, 228Ra, 224Ra), уран (234U, 238U, 235U)
Полимерный материал или стекло	Радон (222Rn)

Следует избегать загрязнения проб, особенно если их активность очень низкая. Рекомендуемый объем емкости — 1,5 л. Перед отбором проб ее предварительно ополаскивают не менее трех раз водой, подлежащей анализу.

Необходимо указывать дату и время отбора пробы для введения поправки на снижение активности из-за распада определяемого показателя.

4. Для определения биологических показателей

Материал емкости	Определяемые показатели
Полимерный материал или стекло	Бентосные макробеспозвоночные, большие пробы; Водоросли и фитопланктон; Микроводоросли; Макрофиты; Бентосные диатомовые; Пелагические диатомовые; Зоопланктон; Бентосные макробеспозвоночные, макрофиты, водоросли, зоопланктон, рыба (свежая и сухая масса); Бентосные макробеспозвоночные, макрофиты, водоросли (масса золы)
Стекло	Бентосные макробеспозвоночные, малые пробы;

5. Для микробиологического анализа

Материал емкости	Определяемые показатели
Полимерный материал или стекло	Бентосные макробеспозвоночные, большие пробы; Водоросли и фитопланктон; Микроводоросли; Макрофиты; Бентосные диатомовые; Пелагические диатомовые; Зоопланктон; Бентосные макробеспозвоночные, макрофиты, водоросли, зоопланктон, рыба (свежая и сухая масса); Бентосные макробеспозвоночные, макрофиты, водоросли (масса золы)

Отбор пробы воды производят в стерильную посуду объемом не менее 0,5 л. При этом не допускается:

• использовать пробу для измерения температуры или другого измеряемого на месте отбора проб показателя;
• ополаскивать емкости перед отбором проб.

Основные правила пробоотбора сточных вод

При отборе проб разных типов вод необходимо следить за соблюдением следующих основных принципов:

• проба, взятая для анализа, должна отражать условия и место ее отбора;
• отбор пробы, хранение, транспортировка и работа с ней не должны приводить к изменению содержания определяемых компонентов или свойств воды;
• объем воды должен быть достаточным и соответствовать применяемой методике анализа.
• для сведения к минимуму изменений состава и свойств проб воды, отбор, подготовку, упаковку и транспортирование проб процедуры следует выполнять в максимально короткий промежуток времени;
• для подготовки пробы к хранению в зависимости от определяемого показателя, в ряде случаев проводят ее предварительную обработку (способы консервации и условия хранения проб описаны в ГОСТ Р 59024-2020):
1. фильтрование (центрифугирование);
2. охлаждение (замораживание);
3. добавление консервантов.

Для отбора пробы природной и сточной воды предусмотрены 2 метода:

1. Ручной — пробы отбираются специалистами с использованием соответствующих приспособлений (например, страховочные канаты, одноразовые резиновые перчатки) и пробоотборников.
2. Автоматический — с применением автоматизированного оборудования (необходимо следовать инструкции по его использованию).

Характеристика	Сведения
Место отбора	на прямолинейных участках водоотводящих путей в турбулентных, хорошо перемешанных потоках
1. Для определения взвешенных веществ	после перемешивания потока
2. Если отбор невозможен после перемешивания	серия проб в нескольких местах по всему сечению потока и составление средней и среднепропорциональной пробы
3. При отведении стоков в водный объект	у выпуска стоков в водоем
Объем пробы сточных вод	определяется из количества, необходимого для проведения всех запланированных исследований двукратно; зависит от вида и числа определяемых показателей, концентрации определяемых показателей в водном объекте, применяемой методики определения

Если отбор проб сточных осуществляет аккредитованная лаборатория, она несет и ответственность за соблюдение условий дальнейшей транспортировки проб в лабораторию.

Протокол исследований отобранной пробы сточных вод, составленный аккредитованной лабораторией, является документальным подтверждением факта соблюдения либо нарушения организацией декларации, нормативов состава сточных вод, требований, установленных в целях предотвращения негативного воздействия на работу централизованной системы водоотведения.

Документирование результатов отбора проб

Вся процедура отбора проб должна быть задокументирована.

Сведения о месте и точке отбора проб можно указывать:

• в сопроводительном документе;
• на емкостях для отбора;
• на этикетке, которую прикрепляют к емкости для отбора проб или помещают в упаковку с емкостями.

Результаты отбора проб заносятся в акт отбора с указанием следующей информацией:

• наименование места и при необходимости точки отбора проб;
• дату и время отбора;
• метод отбора (ручной, автоматический);
• тип пробы (например, точечная, составная и пр.);
• маркировку емкостей и/или номер пломбы, если проба была опломбирована;
• должность, фамилию и подпись исполнителя;
• температуру воды при отборе пробы;
• метод подготовки к хранению, консервации (при необходимости);
• климатические условия и другие параметры окружающей среды при отборе проб;
• другие данные в зависимости от цели отбора проб (при необходимости).